样品前处理消解电热板消解仪赶酸仪

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土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法
（HJ 491-2019 代替 HJ491-2009）
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
5.1 盐酸: ρ (HCI) =1.19 g/ml。
5.2 硝酸: ρ (HNO3) =1.42 g/ml。
5.3 氢氟酸: ρ (HF) =1.49 g/ml。
5.4高氯酸: p (HCIO4)=1.68 g/ml。
5.5 金属铜:光谱纯。
5.6 金属锌:光谱纯。
5.7 金属铅:光谱纯。
5.8 金属镍:光谱纯。
5.9 金属铬:光谱纯。
5.10 盐酸溶液: 1+1。
5.11 硝酸溶液: 1+1。
5.12硝酸溶液: 1+99。
5.13铜标准贮 备液:ρ(Cu) =1000 mg/L。
称取1g (到0.1 mg)金属铜(5.5)，用30 ml硝酸溶液(5.11) 加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4'C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.14锌标准贮备液: ρ(Zn) =1000 mg/L。
称取1g (到0.1 mg)金属锌(5.6)， 用40ml盐酸(5.1)加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4°C 以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.15铅标准贮备液: ρ (Pb)=1000 mg/L。
称取1g (到0.1 mg)金属铅(5.7)，用30 ml硝酸溶液(5.11) 加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.16镍标准贮 备液: p (Ni) =1000 mg/L。
称取1g (到0.1 mg)金属镍(5.8)，用30 ml硝酸溶液(5.11) 加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.17铬标准贮 备液: p(Cr) =1000 mg/L。
称取1g (到0.1 mg)金属铬(5.9)，用30 ml盐酸溶液(5.10) 加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4C以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。
5.18铜示准使用液: p (Cu)=100 mgL。
准硝移取铜示准虻各液(5.13) 10.00ml 于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至杼銭，揺勺。虻存于聚乙唏瓶中, 4C以下冷藏保存，有效期- -年。
5.19辟示准使用液: p (Zn-100 mg/L。
准硝移取粹示准虻各液(5. 14) 10.00ml 于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至示銭，揺勺。虻存于聚乙唏瓶中, 4C以下冷藏保存，有效期一-年。
5.20铅示准使用液: p(Pb) =100 mg/L。 准硝移取铅柝准虻各液(5.15) 10.00ml 于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至示銭，揺勺。虻存于聚乙唏瓶中，4C以下冷藏保存，有效期- -年。
5.21线示准使用液: p(Ni) =100 mg/L。
准硝移取渠杼准虻各液(5.16) 10.00ml 于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至示銭，揺勺。虻存于聚乙唏瓶中, 4C以下冷藏保存，有效期- -年。
5.22狢示准使用液: p(Cr)=100 mg/L。
准:硝移取络示准賍各液(5.17) 10.00 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至示践，揺勺。虻存于聚乙唏瓶中，4C以下冷藏保存，有效期一-年。
5.23 燃气:乙快，纯度299.5%。
5.24 助燃气:空气，迸入燃焼器前座除去其中的水、油和其他杂质。

6仪器和设备
6.1 火焰原子吸收分光光度计。
6.2 光源:铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。
6.3 电热消解装置:温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度+5°C。
6.4微波消解装置:功率600W~1500w,配备微波消解罐。
6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管: 50 ml。
6.6 分析天平:感量为0.1 mg。6.7一般实验室常用器皿和设备。

7样品
7.1样品采集和保存
土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB 17378.3或HJ 494的相关要求进行采集和保存。
7.2样品的制备
除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等)，按照HJ/T 166和GB 17378.3 的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
7.3水 分的测定
土壤样品干物质含量按照HJ613测定:沉积物样品含水率按照GB 17378.5测定。
7.4试样的制备

7.4.1电热消解法
7.4.1.1  电热板消解法
称取0.2g~0.3g (至0.1 mg)样品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯坩埚(6.5) 中，用水润湿后加入10 ml盐酸(5.1)，于通风橱内电热板上90C~100加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸(5.2),加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8ml氢氟酸(5.3)，开盖，于120C加热飞硅30min,稍冷，加入Iml高氯酸(5.4)，于150'C ~ 170'C加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁.上有黑色碳化物，加入1 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12) ，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30d内完成分析。
7.4.1.2石墨电热消解法
称取0.2g~0.3g (至0.1 mg)样品(7.2) 于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5) 中，用水润湿后加入5ml盐酸(5.1),于通风橱内石墨电热消解仪上100C加热45 min。加入9ml硝酸(5.2)加热30min,加入5ml氢氟酸(5.3)加热30min,稍冷，加入1ml高氯酸(5.4)，加盖120C加热3h;开盖，150'C加热至冒白烟，加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入0.5 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失，开盖，160C加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3ml硝酸溶液(5.12)，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30d内完成分析。
7.4.2微波消解法
准确称取0.2g~0.3g (至0.1mg)样品(7.2)于消解罐中，用少量水润湿后加入3ml盐酸(5.1)、6ml硝酸(5.2)、2ml氢氟酸(5.3)，按照HJ832消解方法--消解样品。试样定容后，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30d内完成分析。

实验中需要的特氟龙耗材（季溪138 138 88374）
产品名称 规格 参数说明 图片
防腐电热板 400*300/600*400 1、型号： DBF-I/DBF-II
2、名称：防腐电热板
3、尺寸：400*300/600*400/定制
4、控制器形式：分体（可放置通风橱外面，防止电子元器件损坏）电源线可以放到柜子里，减少对实验的干扰以及增加实验台的整齐度
5、工作温度：室温至220度
6、材质：铝合金和特殊材质（进口PFA涂层）
7、温控精度：±1℃
8、可持续工作48小时
9、底座四氟柱子，耐腐蚀，四氟腿（可长可短），降低了金属元素融入实验室
10、可根据通风橱尺寸非标定制电热板
11、电源线整体PFA管子包裹，进一步增长了使用寿命
12、电源线可长可短如1.5米，2米等
13、电热板加热时间久了实验台会热，我们可以做四氟隔热层。
14、侧面外观全部以聚四氟乙烯隔热板为主，防止实验人员烫伤，美观防腐
聚四氟坩埚 30ml/50ml 1、内壁光滑、使用温度–200℃～250℃，电热板上短期可耐300℃。需在石棉网上使用，不可直接接触明火。用于消解样品、赶酸、煮沸、蒸干等处理。
2、四氟坩埚均配有盖子。可适配于我公司的温控电热板、消解器使用。
3、上粗下细的设计：能使样品更好更快的挥发，完成消解或赶酸的实验步骤；
4、配套的四氟盖子，防止在加热的时候，酸碱等溶剂溅出，误伤实验操作人员；
5、金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01PPb是目前国内外的分析器皿；用于 痕量分析、实验等
FEP容量瓶 25ml 1.具有非凡的化学耐受性，几乎可耐受所有的化学溶剂；
2.高透明度、肉眼能看到容器里面的液体；
3.广泛用于ICP-MS、ICP-OES等痕量分析以及同位素分析等实验。
4.只可用来配置标准溶液，不能长期贮存溶液；
5.用后要用水清洗干净；
6.主要用于需要用到强酸强碱 尤其是氢氟酸的实验需求；
7.同玻璃容量瓶一般每一个FEP容量瓶上的刻度线都是用千分之一的电子天平称量、标注。激光刻线，美观
PP比色管 25ml/50ml 1、透明度高，肉眼能看到管内容积；与玻璃比色管相比，耐摔，使用寿命长；可以用于当试管使用，刻度清晰。
2、杯口液体倒出流畅，液体不会顺着倒口处往下滴流；
四氟消解管 50ml 1、规格：50ml/60ml（可定制）
2、透明度：透明、有刻度可定容，作为消解瓶、消解管使用的时候，可以观察管内样品的反应情况
3、盖子设计： 螺纹口密封性和回流盖扣合性（可根据客户需要定制加工）满足客户的个性需求
3、材质：PFA可溶性聚四氟乙烯，产品为进口特氟龙，极低的溶出和析出，具有非凡的化学耐受性，可耐受强酸、强碱、王水、魔酸、氢氟酸、硝酸、硫酸等和各种有机无机溶剂；
4、耐受温度：可耐受-200～260℃
5、根据实验要求，有U型、V型、平底等设计。V型底的设计，更加方便少量样品的收集。
6、使用寿命：PFA消解管相比PTFE消解管使用寿命更长，本底和空白值更低，内壁光滑不易残留。
7、适用品牌：莱伯泰科Auto DigiBlock S60、格丹纳DS系列、普立泰科全自动石墨消解仪DigestLinc ST60D、DEENA样品全自动石墨消解及前处理系统。

石墨消解仪 20孔/30孔/36孔/40孔/48孔/80孔，孔数均可定制 1、消解能力强，单次处理样品数：36、48、54、63、72、80、117（可定制孔数）。
2、PID数显控温，控温，控温精度：±0.2℃
3、产品采用高纯超细石墨加热模块加热，受热性和导热性优，升温速度快。
4、S型穿插布管设计，孔间温差小，样品消解均一性
特氟龙进口防腐涂层，防腐能力更优
5、石墨消解仪采用分体式设计，电子控制系统置于通风橱之外，防止实验过程中的酸气等腐蚀电子元器件，从而延长仪器使用寿命。
6、外壳设计采用特殊保温材料，减少热量损失，更加节能环保。
7、超长待机工作时间，可持续达48小时。
微波消解内罐 55ml/100ml 我公司可以定制国内外各个厂家微波消解罐，CEM,迈尔斯通，安东帕、屹尧、新仪厂家微波管。
南京瑞尼克科技，
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